消解：取適量實驗樣品（通常為20ml）移入100ml開氏燒瓶中，如果樣品不到20ml則用一級純水補足。然后加入濃硫酸及高氯酸各1ml，開氏燒瓶口蓋上小漏斗，放在通風櫥內的電爐上加熱30min至1h，直到冒白煙后再繼續加熱10min，溶液呈無色透明為止，冷卻后定容至50ml；
調節pH值：取出25ml消解液于50ml比色管中，加1滴酚酞指示劑，用氨水溶液調節到微紅，并用一級純水稀釋至45ml；
顯色反應：在調好pH的溶液中，加入1ml硫酸溶液，再加入2ml鉬酸銨酸性溶液，搖晃均勻后加入4滴氯化亞錫甘油溶液，用水稀釋至50ml，搖晃均勻。需要注意的是，顯色速度和顏色深度與溫度有關，溫度每升高1℃顏色會加深1%，因此水樣、標準溶液和試劑的溫度彼此相差不能大于2℃，而且要保持在20℃-30℃之間；
比色測定：在顯色10min后進行比色測定，測定應在20min內完成。用10mm比色皿，在690nm波長處，用一級純水做參比，檢測其吸光度，用測得的吸光度減去空白試驗的吸光度，得到校正吸光度。
為確保檢測的準確性，實驗中所用的玻璃器皿需用稀鹽酸或稀硝酸浸泡，使用前用純水洗凈。另外，因磷酸鹽易吸附在塑料表面，對于含磷量較少的水樣，應避免使用塑料瓶采樣。
同時，還需進行空白試驗以及繪制工作曲線。空白試驗是用20ml一級純水，按照上述檢測步驟測定空白水樣，用測定的吸光度在工作曲線上查得空白值，若空白值超出置信區間，需要及時檢測原因。繪制工作曲線則是取6只100ml開氏燒瓶，分別加入不同體積（如0ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml）的總磷標準使用溶液，按照檢測步驟進行操作（消解溶液取25ml），以校正吸光度為縱坐標，各點所對應濃度為橫坐標繪制工作曲線。
所用試劑包括：氯化亞錫甘油溶液（將2.5g氯化亞錫溶于100ml甘油中，置熱水浴中溶解，均勻后貯存于棕色瓶內，可長期保存和使用）、濃硫酸（1.84g/ml）、高氯酸（1.67g/ml）、抗壞血酸、氨水溶液（50%，取50ml濃氨水用純水稀釋到100ml）、硫酸溶液（20%，取20ml濃硫酸加入純水中稀釋到100ml）、鉬酸銨酸性溶液（將2.5g鉬酸銨溶解在100ml的硫酸溶液中）、硫酸溶液（20mol/L，取55.6ml濃硫酸緩緩加入純水中稀釋到100ml）、總磷標準儲備溶液（將磷酸二氫鉀于110℃干燥2h，然后在干燥器內冷卻后，稱取0.2195g±0.0002g溶于一級純水并稀釋至100ml，此儲備液1ml含0.5mg總磷）、總磷標準溶液（移取總磷標準儲備溶液10ml，用水稀釋至500ml，此溶液1ml含0.01mg總磷）、酚酞-乙醇溶液（稱取0.5g酚酞溶于100ml無水乙醇中）。
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